Microextracción In-Vial asistida por membrana. Aplicación a la determinación de ftalato de dibutilo en Vino

Abstract

En el presente trabajo de fin de grado (TFG) se ha llevado a cabo una determinación analítica basada en un proceso de microextracción líquido-líquido asistida por membrana y el posterior análisis de la fase orgánica por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. La microextraccion líquido-líquido asistida por membrana consiste en dos fases, una aceptora y otra dadora, donde se transfiere el analito a analizar desde la fase dadora (en este caso acuosa) a la fase aceptora (fase orgánica) a través de una membrana polimérica. La configuración del sistema de extracción utilizado ha consistido en un microvial compatible con el autoinyector del cromatógrafo, en cuyo tapón, el septum ha sido sustituido por la membrana de extracción. El contacto entre las dos fases se consigue mediante la simple inmersión del microvial, conteniendo el disolvente orgánico y la membrana incorporada en el tapón, dentro de la propia muestra contenida en un tubo de mayores dimensiones. La evolución de esta nueva técnica lo que nos da a mejorar aparte de la preparación de la muestra y otras ventajas, es la mínima manipulación del microvolumen de disolvente orgánico que se requiere después de la extracción. Se ha estudiado cualitativamente y cuantitativamente el contenido de ftalatos en una muestra de vino comercial. Para ello se han analizado muestras aditivadas y sin aditivar, y los espectros de masas se han adquirido en método SIM (Selected Ion Monitoring) y método SCAN. Los espectros obtenidos en SCAN se han utilizado para realizar los estudios cualitativos, mientras que la determinación cuantitativa se ha llevado a cabo a partir de las masas registradas en SIM, por presentar, los correspondientes cromatogramas un menor ruido de fondo, que permite mejorar el límite de detección. Según la bibliografía, en los vinos se han detectado distintos ftalatos, siendo el ftalato de dibutilo [DBP] el más frecuente y el que, normalmente, se encuentra en mayor concentración. Posiblemente, esta presencia de ftalatos en vinos sea consecuencia de la transferencia desde materiales que, durante la etapa de producción, almacenamiento, transporte o comercialización, están en contacto con el vino, como por ejemplo, el policloruro de vinilo. En la muestra estudiada en este TFG, se ha identificado, únicamente, DBP. Su concentración, determinada mediante el método de la adición de patrón, resultó ser de 34 μg·L-1, con una desviación estándar de 12 μg·L-1. Estos datos son comparables con los de la bibliografía.