Avances en la determinación de metales basados en la técnica de análisis en flujo multijeringa e impresión 3D

Abstract

[spa] Esta tesis se centra en el desarrollo de técnicas analíticas para la determinación de metales utilizando nuevas tendencias tecnológicas que aporten una mejora en sus características analíticas, así como en la innovación de la investigación en química analítica. Para ello, se desarrollan 4 diferentes métodos analíticos basados principalmente en técnicas de análisis en flujo, impresión 3D y/o nuevos recursos ópticos, como la celda de flujo de largo paso óptico (LWCC), y se complementa con una revisión bibliográfica sobre la extracción en fase sólida automatizada para visualizar el aporte de los métodos desarrollados en este ámbito. La aplicación de estos métodos analíticos fue la determinación de metales en muestras ambientales, debido a la importancia actual del monitoreo y control de éstos en el medio ambiente, provocado por el aumento de la exposición del ser humano a estos contaminantes. Además, se busca contribuir con metodologías simples, miniaturizadas y/o que se puedan utilizar en análisis “in situ”. En una primera instancia, se desarrolla un método para la determinación de bismuto en muestras de agua utilizando una celda de flujo de largo paso óptico con detección espectrofotométrica, optimizando las variables a través del análisis multivariante para mejorar las características analíticas, como el límite de detección y la sensibilidad del método químico utilizado (formación del complejo Bi (III)- azul de metiltimol). La evaluación de dispositivos impresos 3D para la extracción en fase sólida basada en disco se llevó a cabo en el análisis de muestras de agua para la determinación de Fe y Cr (VI), con el propósito de mejorar el rendimiento de las reacciones, utilizando estructuras basadas en cubos interconectados e incorporando un nuevo diseño de soporte para disco a base de un cono truncado. Así mismo, se realizó la evaluación de la compatibilidad de estos dispositivos con el uso de disolventes orgánicos usados como eluyentes para el proceso de desorción. El desarrollo de dispositivos giratorios con disco foto-inmovilizado utilizando una resina fotoactiva para la determinación y preconcentración multielemental en muestras con matrices complejas demuestra la versatilidad de los diseños fabricados con impresión 3D. Para lo anterior, se hace una revisión bibliográfica del estado del arte de la extracción en fase sólida automatizada haciendo énfasis en el aporte de la impresión 3D en el pretratamiento de muestras.

[cat] Aquesta tesi es centra en la determinació de metalls utilitzant noves tendències tecnològiques que proveeixin millorament en les seves característiques analítiques, així com la innovació en la recerca en química analítica. Per a això, es desenvolupen 4 diferents mètodes analítics basats principalment en tècniques d'anàlisi en flux, impressió 3D i / o nous recursos òptics, com la cel·la de flux de llarg pas òptic (LWCC), i es complementa amb una revisió bibliogràfica sobre l'extracció en fase sòlida automatitzada per a visualitzar l'aportació dels mètodes desenvolupats en aquest àmbit. L'aplicació principal d'aquests mètodes va ser la determinació de metalls en mostres ambientals, a causa de la importància actual del monitoratge i control de metalls en el medi ambient provocat per l'augment d'exposició d'aquests contaminants a l'ésser humà. A més, es busca contribuir amb metodologies simples, miniaturitzades o que es puguin portar i utilitzar en anàlisi "in situ". En una primer instància, es desenvolupa un mètode per a la determinació de bismut en mostres d'aigua utilitzant una cel·la de flux de llarg pas òptic amb detecció espectrofotomètrica i optimitzat a través d'anàlisi multivariant per millorar les característiques analítiques, com el límit de detecció i la sensibilitat del mètode químic emprat (formació del complex Bi (III) - blau de metiltimol). L'avaluació de dispositius impresos 3D per a l'extracció en fase sòlida basada en disc es va dur a terme en l'anàlisi de mostres d'aigua per a la determinació de Fe i Cr (VI), amb el propòsit de millorar el rendiment de les reaccions utilitzant estructures basades en cubs interconnectats i incorporant un nou disseny de suport per disc a base d'un con truncat. Així mateix, es va realitzar l'avaluació de la compatibilitat d'aquests dispositius amb l'ús de dissolvents orgànics, usats com eluents per al procés de desorció. El desenvolupament de dispositius giratoris amb disc foto-immobilitzat emprant una resina fotoactiva per a la determinació i preconcentració multielemental en mostres amb matrius complexes demostra la versatilitat dels dissenys fabricats amb impressió 3D. Per l'anterior, es fa una revisió bibliogràfica de l'estat de l'art de l'extracció en fase sòlida automatitzada fent èmfasi en l'aportació de la impressió 3D en el pretractament de mostres.

[eng] This thesis focuses on advances in the determination of metals using new technological trends that provide improvement in their analytical features, as well as innovation in research of analytical chemistry. For this, 4 different analytical methods have been developed, based mainly on flow analysis techniques, 3D printing and / or new optical resources, such as the long-path waveguide flow cell (LWCC, liquid waveguide capillary cell). It is complemented by a bibliographic review on automated solid-phase extraction to visualize the contribution of the methods developed in this field. The main application of these methods was the determination of metals in environmental samples, due to the current importance of the monitoring and control of metals in the environment, caused by the increased exposure of humans to these contaminants. In addition, it seeks to contribute with simple and miniaturized methodologies, which could be potentially used for "in situ" analysis. In first instance, a method for the determination of bismuth in water samples was developed using a LWCC with spectrophotometric detection, optimizing the variables through multivariate analysis to improve the analytical features, such as the limit of detection and sensitivity of the chemical method used (formation of the Bi (III) complex - methylthymol blue). The evaluation of 3D printed devices for disk-based solid-phase extraction was carried out in the analysis of water samples for the determination of Fe and Cr (VI), with the purpose of improving the performance of the reactions using structures based in interconnected cubes and incorporating a new disk support design based on a truncated cone. Likewise, the evaluation of the compatibility of these devices with the use of organic solvents, used as eluents for the desorption process, was carried out. The development of rotating devices with photo-immobilized sorbent disk using a photoactive resin for the determination and multielemental preconcentration in samples with complex matrices demonstrates the versatility of the designs manufactured with 3D printing. Therefore, a bibliographic review of the state of the art of automated solid-phase extraction has been carried out, emphasizing the contribution of 3D printing sample pretreatmen