Síntesis y caracterización de sólidos porosos basados en sílice para la extracción de contaminantes emergentes

Abstract

[spa] En este estudio se ha procedido a preparar una muestra de sílice mesoporosa tipo SBA-15, siguiendo un método bibliográfico, y se ha funcionalizado con un grupo orgánico di-amina, a partir de un método solvotermal, con el fin de determinar su capacidad de retención y elución de parabenos en diferentes medios acuosos, una familia de ésteres sintéticos de ácido p-hidroxibenzoico utilizados ampliamente como conservantes en cosmética y productos de bienestar, entre otros, debido a sus propiedades antimicrobianas. Los materiales sintetizados se han caracterizado mediante técnicas instrumentales de difracción de rayos X, microscopía electrónica, termogravimetría y espectroscopia FT-IR para comprobar la obtención de la estructura característica y la funcionalización de la misma. El estudio de retención de parabenos de las dos muestras se ha realizado mediante extracción en fase sólida, y los materiales se han comparado con dos muestras comerciales (C18 y STRATA-X-AW Phenomenex®). Se han analizado los resultados a pH 6, pH 8 y con diferentes concentraciones de sales (NaCl 3.5% y agua de mar sintética). Los resultados del estudio han determinado que, para las extracciones realizadas con la muestra SBA-15 y la muestra comercial C18, se consigue, en general, una mayor eficacia extractiva de los parabenos con la sílice SBA-15 a pH 6, además, ésta no se ve influenciada significativamente por la presencia de concentraciones diferentes de sales en la disolución. En cuanto a las extracciones realizadas con la muestra de SBA-15 funcionalizada con un grupo orgánico di-amina y la muestra comercial STRATA-X-AW Phenomenex®, se puede concluir que la eficacia extractiva de la STRATA-X-AW Phenomenex® es mejor debido a que proporciona buenos resultados independientemente del pH de la disolución y de la concentración de sales. Cabe destacar también que la eficacia extractiva de la SBA-15 funcionalizada mejora notablemente para pH 8 respecto a la SBA-15.

[eng] For this study, a sample of mesoporous silica type SBA-15 has been prepared, following a bibliographic method, and has been functionalized by a solvothermal method with an organic diamine group in order to determine their retention and elution capacity of parabens in different aqueous solutions. Parabens are a family of synthetic esters of p-hydroxybenzoic acid widely used as preservatives in cosmetics and wellness products, among others, due to their antimicrobial properties. The synthesized materials have been characterized by instrumental techniques such as Xray diffraction, electron microscopy, thermogravimetry and FT-IR spectroscopy to verify their characteristic structure and functionalization. The paraben retention study of the different samples has been carried out by solid phase extraction, and has been compared with two commercial samples (C18 and STRATA-X-AW Phenomenex®). The results have been analyzed at pH 6, pH 8 and in different concentrations of salts (3.5% NaCl and synthetic seawater). The results have determined that, for extractions made with the SBA-15 sample and the commercial sample C18, silica SBA-15 has a greater extractive efficiency at pH 6, in addition, it is not significantly influenced by the presence of different concentrations of salts in the solution. Regarding the extractions performed with the SBA-15 functionalized sample with a di-amino organic group and the commercial sample STRATA-X-AW Phenomenex®, the latter shows better extractive efficacy because it provides good results regardless of the pH of the solution and the concentration of salts. It should also be noted that extractive efficiency of the functionalized SBA-15 improves significantly for pH 8 compared to the SBA-15.