Método automatizado para la determinación de ácidos grasos volátiles en aguas residuales usando microextracción líquido-líquido dispersiva con agitación magnética asistida en jeringa y cromatografía de gases

Abstract

[spa] Los ácidos grasos volátiles (AGV) como productos de valor agregado de la fermentación anaerobia constituyen un ejemplo de las estrategias de la economía circular y de los objetivos de desarrollo sostenible, que hace frente a los problemas de la eliminación de residuos y el agotamiento de los combustibles fósiles. Así mismo, los AGV son parámetros claves para la monitorización de los procesos de digestión anaerobia en plantas productoras de biogás, debido a que son indicadores de inhibición de la metanogénesis. De esta manera, una determinación rápida, simple y precisa de estos analitos es necesaria para una caracterización oportuna de la optimización de los procesos biológicos presentes en las plantas de tratamiento de residuos urbanos y aguas residuales (EDAR). En este trabajo, se describe un método automatizado para la determinación de AGV en aguas residuales basada en una microextracción líquido-líquido dispersiva con agitación magnética asistida en jeringa y cromatografía de gases con un detector de ionización de llama (FID). El efecto de parámetros tales como el tipo y el volumen del disolvente de extracción, el pH, la fuerza iónica y el tiempo de agitación, se estudió utilizando un diseño experimental multivariado y univariable. La extracción y la preconcentración se realizaron simultáneamente utilizando metil ter-butil éter (MTBE) como disolvente de extracción, después de agitar 100 segundos a una velocidad constante. Los límites de detección estuvieron en el rango de 0,1 – 1,3 mg L-1 y se observó una buena linealidad hasta 1000 mg L-1 de los AGV estudiados, con un rango de R 2 entre 0,9997 y 0,9999. La precisión intra e interdía expresada como desviación estándar relativa (n = 5) varió entre 0,7 a 2,4% y entre 1,7 a 7,0%, respectivamente. Posteriormente, el método desarrollado se aplicó satisfactoriamente para evaluar la presencia de AGV en muestras de agua residual. No se notaron interferencias por la matriz y se obtuvo con éxito recuperaciones relativas promedio de 102%. Se encontró que la producción de metano llevada a cabo por el digestor anaerobio de la EDAR de Palma de Mallorca no presenta inhibición por AGV. Así mismo, se logró aplicar el método para la caracterización de los AGV producidos en un reactor de fermentación anaerobia a escala laboratorio. Finalmente, se comparó el método propuesto con otros métodos convencionales en términos de sensibilidad, precisión y tiempo.