Comparación de métodos de extracción de hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs) de muestras aire (Filtros PM10)

Abstract

[spa] La etapa del tratamiento de las muestras antes de ser analizadas es un paso crítico que tiene repercusión en los resultados. En la actualidad, uno de los métodos más utilizados para la extracción de hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs) es la extracción mediante ultrasonidos con una mezcla de diclorometano-hexano. En este trabajo se plantea otro método de extracción asistida por microondas, también propuesto por la norma UNE-EN-15549 "Método normalizado para la medición de la concentración de benzo(a)pireno en el aire ambiente", que es menos tedioso y utiliza menos disolventes que la extracción asistida por ultrasonidos. Así, el objetivo de este trabajo es comparar ambos protocolos de extracción para los PAHs identificados como contaminantes prioritarios por la EPA, en términos de eficiencias de extracción y límites de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ). Para la cuantificación de los PAHs se utilizó la técnica cromatográfica HPLC con detección por fluorescencia. El protocolo de extracción asitida por microondas (EAM) incluye una reducción del volumen con la ayuda de un rotavapor, hasta sequedad. Posteriormente, se reconstituye el residuo seco con hexano y se pasa por una columna de fraccionamiento para eliminar los compuestos alifáticos presentes en la muestra. Finalmente, se vuelve a llevar a sequedad y se reconstituye con acetonitrilo. Los resultados de la EAM mostraron rendimientos de extracción aceptables (entre 50 y 101%). Además, es una metodología menos tediosa que el método con extracción por ultrasonidos y presenta LODs y LOQs en su gran mayoría, más bajos. Se puede afirmar que la EAM es más conveniente, con un menor tiempo de análisis, límites de detección más bajos, y reduce la cantidad de disolventes, siendo más amigable con el medio ambiente.

[eng] The sample pre-treatment is a critical step that has an impact on the results. At present, one of the most widely used methods for the extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) is extraction by means of ultrasound with a dichloromethane-hexane mixture. In this work, another microwave-assisted extraction method is proposed, also proposed by the UNE-EN-15549 standard “Standard method for measuring the concentration of benzo(a)pyrene in ambient air”, which is less tedious and decrease the use of solvents than ultrasonic assisted extraction. Thus, the objective of this work is to compare both extraction protocols for the PAHs, identified as priority pollutants by the EPA, in terms of extraction efficiencies and limits of detection (LOD) and quantification (LOQ). For the quantification of PAHs, HPLC chromatographic technique with fluorescence detection was used. The microwave-assisted extraction (MAE) protocol includes a volume reduction with the help of a rotary evaporator, until dry. Subsequently, the dry residue is reconstituted with hexane and passed through a fractionation column to eliminate the aliphatic compounds present in the sample. Finally, it is returned to dryness and reconstituted with acetonitrile. The results of microwave-assisted extractions showed acceptable extraction yields (between 50 and 101%). Furthermore, it is a less tedious methodology than the ultrasound extraction method, and presents lowest LODs and LOQs, for the most of PAHs. It can be concluded that MAE is more convenient, with a shorter analysis time, lower detection limits, and reduces the amount of solvents, being more friendly to the environment.