Validación de un método para la determinación de Ca, Na, Mg y K en aguas de consumo humano (de grifo y envasadas) mediante ICP-OES, según la norma UNE-EN ISO 17025

Abstract

[spa] Hoy en día, el agua es un bien muy preciado y un derecho fundamental, de ahí la importancia que tiene su composición e inocuidad. El control de la calidad del agua de consumo humano está regulado por normativa de obligado cumplimiento, y es llevado a cabo por laboratorios de análisis, que deben tener un sistema de gestión para asegurar que sus resultados cumplen con los estándares de calidad y la competencia técnica suficiente. Para demostrar el cumplimiento de estos requisitos, los laboratorios deben estar acreditados por la norma UNE-EN-ISO 17025, que establece los “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”. En este trabajo, se presenta la validación de un método para la determinación de Ca, Na, Mg y K en agua envasada y de grifo mediante análisis por ICP-OES. El método utilizado en el laboratorio está basado en la norma UNE-EN-ISO 11885, sobre la “Determinación de elementos seleccionados por espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES)”. Para su validación, se estudiaron diferentes parámetros analíticos, tales como la linealidad de la recta de calibración, los límites de cuantificación y de detección, las potenciales interferencias del método, su precisión y veracidad, y las incertidumbres asociadas. Se obtuvieron resultados satisfactorios en todos los estudios, cumpliendo los valores objetivo que se habían preestablecido antes de iniciar la validación. En el estudio de linealidad de las rectas de calibración, se obtuvieron coeficientes de correlación superiores a 0.99, lo que indica un buen ajuste en el rango lineal de trabajo entre la concentración de los analitos y la respuesta instrumental; los límites de cuantificación obtenidos no superan el valor de 2.5 mg·L-1 , considerándose aptos para el cumplimiento de los valores paramétricos; el estudio de las interferencias resultó satisfactorio, con recuperaciones en todos los casos, entre 101 y 110%; la repetibilidad y la reproducibilidad del método fueron muy satisfactorias, con coeficientes de variación entre 2 y 4% y las incertidumbres obtenidas fueron en todos los casos menores del 11%. Se ha conseguido la validación del método mediante los análisis llevados a cabo, cumpliéndose los criterios establecidos, y garantizando la validez de los resultados. De manera que, se ha podido definir el alcance de la acreditación a la “determinación de Ca, Na, Mg y K en agua de consumo humano (envasada y de grifo) mediante ICP-OES”.

[eng] Nowadays, water is a precious commodity and a fundamental right, hence the importance of its composition and safety. Monitoring of the quality of water for human consumption is regulated by mandatory regulations and is carried out by analytical laboratories, they must have a management system to ensure that their results achieve quality standards and sufficient technical competence. To demonstrate compliance with these requirements, laboratories must be accredited by UNE-EN-ISO 17025, which sets out the "General requirements for the competence of testing and calibration laboratories". This work presents the validation of a method for the determination of Ca, Na, Mg and K in bottled and tap water by ICP-OES analysis. The method used in the laboratory is based on the standard UNE-EN-ISO 11885, which specifies a method for the “Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES)". For the validation of this method, different quality parameters such as linearity, calibration range, accuracy, uncertainty, limit of detection and limit of quantification were studied. Satisfactory results were obtained in all studies, meeting the target values that had been set prior to the initiation of validation. In the linearity study of the calibration lines, correlation coefficients greater than 0.99 were obtained, indicating a good adjustment in the linear working range, between the concentration of the analytes and the instrumental response; the limits of quantification obtained do not exceed the value of 2.5 mg·L -1 , considered to be suitable for compliance with the parametric values; the interference study was satisfactory, with recoveries in all cases, between 101 and 110%; the repeatability and reproducibility of the method were satisfactory, with variation coefficients between 2 and 4% and the uncertainties obtained were in all cases less than 11%. The validation of the method has been achieved through the analyses carried out, in compliance with the established criteria and ensuring the validity of the results. Thus, it has been possible to define the scope of accreditation to the "determination of Ca, Na, Mg and K in water for human consumption (bottled and tap) by means of ICP-OES".