Desarrollo de un método de microextracción líquido-líquido dispersiva combinado con HPLC-PDA para la determinación de Bisfenol A y compuestos relacionados en muestras de agua

Abstract

[spa] El Bisfenol A (BPA) y los alquilfenoles como el 4-terc-butilfenol (4-tBP) y el 4-terc-octilfenol (4- tOP) son compuestos catalogados como potenciales disruptores endocrinos que afectan negativamente las funciones fisiológicas de los seres humanos y animales, razón por la cual, recientemente el BPA ha sido incluido en la Directiva de la Unión Europea 2020/2184 (16 de diciembre de 2020) como un parámetro importante para evaluar la calidad del agua destinada al consumo humano. En este trabajo, se presenta el desarrollo de un método de microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME) como etapa de tratamiento de la muestra y la cromatografía líquida de alta resolución acoplada con un detector de matriz de fotodiodos (HPLC-PDA) como técnica de detección. Para el desarrollo del método propuesto, se ha llevado a cabo un análisis univariable para el tipo de disolvente extractante, el tipo de disolvente dispersante y volumen de muestra. Posteriormente, se realizó una optimización multivariable (OMV), evaluando simultáneamente las siguientes variables: volumen de extractante, volumen de dispersante, concentración de sal (fuerza iónica) y tiempo de agitación mecánica (agitación con vórtex). Los resultados mostraron que 100 µL de una mezcla de los disolventes extractantes 1-octanol y hexano (20:80), con 3 mL de acetona como dispersante, 15 mL de muestra y agitar por 4 minutos en ausencia de sal, permitió alcanzar la óptima extracción y preconcentración de los analitos. Las curvas de calibración calculadas mostraron altos niveles de linealidad con coeficientes de determinación (R2 ) superiores a 0,9972. Se encontraron LOD entre 0,08 y 0,21 µg L-1 , y la precisión intra e interdía expresada como la desviación estándar relativa (RSD) estuvo entre 2,85 y 7,22%, y 2,63 y 7,26%, respectivamente. Los efectos de la matriz se determinaron aplicando el método propuesto a muestras de agua de grifo, agua de pozo y agua embotellada, obteniendo recuperaciones relativas (RR) entre 91,8 y 104,7%. Las ventajas de este método DLLME son la simplicidad de la operación, la rapidez, la sostenibilidad ambiental, el bajo costo, una alta recuperación y buenos factores de enriquecimiento.