Desarrollo de dispositivos impresos en 3D para la extracción en fase sólida de uranio y su posterior detección colimétrica mediante smartphones

Abstract

[spa] El uranio, la principal materia prima de la energía nuclear, tiene su uso principal en la industria, lo que puede generar una contaminación de las aguas superficiales, aunque su concentración suele ser baja (< 1 mg L-1 ). Debido a su toxicidad, el Reglamento del Parlamento Europeo y del Consejo establece un valor de referencia para el uranio en agua de 30 μg L -1 . En este contexto, se requiere estudiar su presencia para proteger el medio ambiente y la salud humana. Por este motivo, el desarrollo de métodos que permitan determinar su presencia in situ permitirá una gestión eficiente del agua. Por ello, se ha propuesto en este trabajo de fin de grado un método para la extracción en fase sólida de uranio(VI) en muestras acuosas basado en un dispositivo 3D y su detección colorimétrica mediante smartphones, integrando un sistema portable. Se ha diseñado un dispositivo 3D que consiste en un cubo compuesto por una red de cubos más pequeños conectados entre sí, impreso mediante estereolitografía (SLA), utilizando la resina Clear V4 e impregnado con resina TEVA para la extracción del uranio(VI). Las imágenes SEM muestran que la resina forma una monocapa durante la impregnación del dispositivo. La metodología propuesta comprende una etapa de extracción y preconcentración del analito, tras la cual se realiza una detección colorimétrica de uranio mediante la formación de un complejo coloreado con arsenazo-III. Las imágenes obtenidas con un smartphone se analizaron mediante el método de RGB. Todas las etapas del método desarrollado se llevaron a cabo con un sistema portátil que permite realizar medidas en campo. La curva de calibración tras la extracción presentó un coeficiente de correlación satisfactorio (r = 0,9757), y la preconcentración permitió mejorar el límite de detección de 0,7 a 0,06 mg L-1 y el límite de cuantificación de 2,5 a 0,2 mg L-1 . La precisión del método fue satisfactoria (< 5%), mientras que una recuperación elevada (138%) requiere de futuros estudios de interferencias. Finalmente, se ha demostrado la aplicabilidad de la metodología desarrollada mediante el análisis de una muestra de agua de pozo. Así, se ha validado la potencialidad del método propuesto como una alternativa innovadora y eficiente para la determinación de uranio(VI) en aguas, aunque más experimentos son necesarios para optimizar su rendimiento analítico

[cat] L'urani, la principal matèria primera de l'energia nuclear, té el seu ús principal en la indústria, fet que pot generar una contaminació de les aigües superficials, tot i que la seva concentració sol ser baixa (< 1 mg L-1 ). A causa de la seva toxicitat, el Reglament del Parlament Europeu i del Consell estableix un valor de referència per a l'urani en aigua de 30 μg L-1 . En aquest context, és necessari estudiar la seva presència per protegir el medi ambient i la salut humana. Per aquest motiu, el desenvolupament de mètodes que permetin determinar la seva presència in situ permetrà una gestió eficient de l'aigua. Per això, s'ha proposat en aquest treball de fi de grau un mètode per a l'extracció en fase sòlida d'urani(VI) en mostres aquoses basat en un dispositiu 3D i la seva detecció colorimètrica mitjançant smartphones, integrant un sistema portàtil. S'ha dissenyat un dispositiu 3D que consisteix en un cub compost per una xarxa de cubs més petits connectats entre si, imprès mitjançant estereolitografia (SLA), utilitzant la resina Clear V4 i impregnat amb resina TEVA per a l'extracció de l'urani(VI). Les imatges SEM mostren que la resina forma una monocapa durant la impregnació del dispositiu. La metodologia proposada comprèn una etapa d'extracció i preconcentració de l'analit, després de la qual es realitza una detecció colorimètrica d'urani mitjançant la formació d'un complex acolorit amb arsenazo-III. Les imatges obtingudes amb un telèfon intel·ligent es van analitzar mitjançant el mètode de RGB. Totes les etapes del mètode desenvolupat es van dur a terme amb un sistema portàtil que permet realitzar mesures in situ. La corba de calibratge després de l'extracció va presentar un coeficient de correlació satisfactori (r = 0,9757), i la preconcentració va permetre millorar el límit de detecció de 0,7 a 0,06 mg L-1 i el límit de quantificació de 2,5 a 0,2 mg L-1 . La precisió del mètode va ser satisfactòria (< 5%), mentre que una recuperació elevada (138%) requereix futurs estudis d'interferències. Finalment, s'ha demostrat l'aplicabilitat de la metodologia desenvolupada mitjançant l'anàlisi d'una mostra d'aigua de pou. Així, s'ha validat el potencial del mètode proposat com una alternativa innovadora i eficient per a la determinació d'urani(VI) en aigües, tot i que són necessaris més experiments per optimitzar-ne el rendiment analític

[eng] Uranium, the primary raw material for nuclear energy, is predominantly used in industry, which can lead to surface water contamination, although its concentration is usually low (< 1 mg L-1 ). Due to its toxicity, the Regulation of the European Parliament and the Council establishes a reference value for uranium in water at 30 μg L-1 . In this context, it is essential to study its presence to protect both the environment and human health. For this reason, the development of methods enabling in situ detection will allow for more efficient water management. In this final degree project, a method for the solid-phase extraction of uranium(VI) from aqueous samples has been proposed, utilizing a 3D device and its colorimetric detection via smartphones, integrating a portable system. A 3D device has been designed, consisting of a cube composed of a network of smaller interconnected cubes, printed using stereolithography (SLA), employing Clear V4 resin and impregnated with TEVA resin for the extraction of uranium(VI). SEM images reveal that the resin forms a monolayer during the impregnation of the device. The proposed methodology includes a stage of extraction and preconcentration of the analyte, followed by colorimetric detection of uranium through the formation of a coloured complex with arsenazo-III. The images obtained with a smartphone were analysed using the RGB method. All stages of the developed method were carried out with a portable system that allows for field measurements. The calibration curve after extraction showed a satisfactory correlation coefficient (r = 0.9757), and the preconcentration process improved the detection limit from 0.7 to 0.06 mg L-1 and the quantification limit from 2.5 to 0.2 mg L-1 . The method's precision was satisfactory (< 5%), although the high recovery rate (138%) indicates the need for further studies on interferences. Finally, the applicability of the developed methodology was demonstrated through the analysis of a well water sample. Thus, the potential of the proposed method has been validated as an innovative and efficient alternative for the determination of uranium(VI) in water, although further experiments are necessary to optimize its analytical performance