[spa] Por definición, los trihalometanos (THMs) son compuestos orgánicos que contienen un
carbono, un hidrogeno y tres átomos de un halógeno, estos son los mayores
subproductos de desinfección encontrados en aguas después del proceso desinfección
con cloro. Son formados a partir de la reacción del desinfectante con la materia orgánica
presente en las aguas. El aumento en el uso de agua regenerada y la presencia de estos
compuestos como contaminantes emergentes en el tratamiento de aguas, ha traído
consigo el desarrollo nuevas regulaciones para el control de estos compuestos en aguas
debido a los efectos adversos que ellos pueden causar en el ser humano. Por esta
razón, se necesitan métodos analíticos que permitan una determinación rápida, simple,
precisa de los THMs.
En este trabajo de fin de Máster, se presenta el desarrollo de un método analítico que
emplea como etapa de tratamiento de la muestra, la extracción en fase solida (SPE),
con un dispositivo impreso en 3D funcionalizado, y la cromatografía de gases acoplada
con un detector de captura de electrones (GC-ECD) como técnica de detección para
determinar THMs en aguas. El método de SPE convencional fue evaluado con tres
resinas comerciales (C18, DSC-18 y SDB-1) los mejores resultados de recuperación
fueron alcanzados con SDB-1 en un rango de 98 – 105%. Se llevo a cabo la fabricación
y funcionalización con SDB-1 de un dispositivo 3D, el dispositivo fue puesto a prueba
con tres variantes de SPE: estático con agitación, estático sin agitación y dinámico,
mostrando recuperaciones de 57 – 99%; 43 - 86% y 7 – 17% respectivamente.
Para la SPE estática sin agitación, parámetros como: tiempo de elución, volumen de
eluyente, tiempo de extracción y reutilización de dispositivos 3D fueron evaluados
mediante un análisis univariable. La extracción y preconcentración se realizó
simultáneamente utilizando 2,5 mL de metil ter-butil éter (MTBE) como eluyente, con un
tiempo de extracción de 30 min. Los LODs estuvieron en un rango de 0,016 – 0,048
ppb, se obtuvieron recuperaciones de entre 71 al 109% y factores de enriquecimiento
(EF) en un rango de 16,4 – 23,6. Además, los resultados obtenidos presentaron buena
linealidad (R2 ≥ 0,9984) en un rango de 0,25 a 100 ppb. La precisión intra e interdía
expresada como desviación estándar relativa (n = 3) vario entre 1,8 – 4,1% y entre 3,3
– 9,3 % respectivamente.
Finalmente, el método propuesto fue evaluado y validado in-situ mediante pruebas de
adición/recuperación en agua de grifo y agua regenerada procedente del tratamiento
terciario de una EDAR, encontrando concentraciones totales de THMs de 78,1 ppb y
34,1 ppb respectivamente. No se determinaron interferencias cuando se analizaron
ambas matrices y buenos porcentajes de recuperaciones relativas promedio fueron
obtenidas de 69 – 117% para las muestras procedentes del tratamiento terciario de la
EDAR y entre 76 – 103% para el agua de grifo.