Desarrollo de un método analítico para la determinación de trihalometanos (THMs) en muestras de agua empleando un dispositivo impreso en 3D para extracción in situ y cromatografía de gases con detector de captura de electrones

Abstract

[spa] Por definición, los trihalometanos (THMs) son compuestos orgánicos que contienen un carbono, un hidrogeno y tres átomos de un halógeno, estos son los mayores subproductos de desinfección encontrados en aguas después del proceso desinfección con cloro. Son formados a partir de la reacción del desinfectante con la materia orgánica presente en las aguas. El aumento en el uso de agua regenerada y la presencia de estos compuestos como contaminantes emergentes en el tratamiento de aguas, ha traído consigo el desarrollo nuevas regulaciones para el control de estos compuestos en aguas debido a los efectos adversos que ellos pueden causar en el ser humano. Por esta razón, se necesitan métodos analíticos que permitan una determinación rápida, simple, precisa de los THMs. En este trabajo de fin de Máster, se presenta el desarrollo de un método analítico que emplea como etapa de tratamiento de la muestra, la extracción en fase solida (SPE), con un dispositivo impreso en 3D funcionalizado, y la cromatografía de gases acoplada con un detector de captura de electrones (GC-ECD) como técnica de detección para determinar THMs en aguas. El método de SPE convencional fue evaluado con tres resinas comerciales (C18, DSC-18 y SDB-1) los mejores resultados de recuperación fueron alcanzados con SDB-1 en un rango de 98 – 105%. Se llevo a cabo la fabricación y funcionalización con SDB-1 de un dispositivo 3D, el dispositivo fue puesto a prueba con tres variantes de SPE: estático con agitación, estático sin agitación y dinámico, mostrando recuperaciones de 57 – 99%; 43 - 86% y 7 – 17% respectivamente. Para la SPE estática sin agitación, parámetros como: tiempo de elución, volumen de eluyente, tiempo de extracción y reutilización de dispositivos 3D fueron evaluados mediante un análisis univariable. La extracción y preconcentración se realizó simultáneamente utilizando 2,5 mL de metil ter-butil éter (MTBE) como eluyente, con un tiempo de extracción de 30 min. Los LODs estuvieron en un rango de 0,016 – 0,048 ppb, se obtuvieron recuperaciones de entre 71 al 109% y factores de enriquecimiento (EF) en un rango de 16,4 – 23,6. Además, los resultados obtenidos presentaron buena linealidad (R2 ≥ 0,9984) en un rango de 0,25 a 100 ppb. La precisión intra e interdía expresada como desviación estándar relativa (n = 3) vario entre 1,8 – 4,1% y entre 3,3 – 9,3 % respectivamente. Finalmente, el método propuesto fue evaluado y validado in-situ mediante pruebas de adición/recuperación en agua de grifo y agua regenerada procedente del tratamiento terciario de una EDAR, encontrando concentraciones totales de THMs de 78,1 ppb y 34,1 ppb respectivamente. No se determinaron interferencias cuando se analizaron ambas matrices y buenos porcentajes de recuperaciones relativas promedio fueron obtenidas de 69 – 117% para las muestras procedentes del tratamiento terciario de la EDAR y entre 76 – 103% para el agua de grifo.